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真空對半連續(xù)聚酯生產(chǎn)的影響 以及常見故障的分析



影響半連續(xù)聚酯裝置縮聚階段的因素較多,如溫度、EG/PTA配比、催化劑的種類、攪拌速度、真空等。通過對國內(nèi)十幾條半連續(xù)聚酯裝置的設(shè)計、開車調(diào)試以及售后服務(wù),發(fā)現(xiàn)真空是縮聚階段重要的工藝參數(shù),它將直接影響生成物的分子量和質(zhì)量,而且真空系統(tǒng)也比較容易出現(xiàn)故障,處理不及時將會造成產(chǎn)品等級降。

1 縮聚階段真空的控制

1.1 真空階段(指常壓~667Pa)

縮聚過程所生成EG的80%將在此階段被真實抽除,且聚合體的分子量較低,容量被大量EG蒸汽帶出,造成真空管路堵塞,所以在此階段要逐步、緩慢地建立真空,實踐證明,將低真空時間控制在45分鐘比較合理。

圖1中縮聚內(nèi)溫曲線在低真空開始后5分鐘左右和40分鐘左右出現(xiàn)兩個波谷,在同一時間冷凝器出口溫度出現(xiàn)兩個波峰,由此可以看出在低真空開始時以及35~40分鐘時,從縮聚釜中抽出EG的較多,所以低真空控制時,將前期和后期的 抽氣速率適當(dāng)放緩。 

1.2 高真空階段

聚合度與平衡常數(shù)K值和所釋放EG的關(guān)系式:
    DP= 
DP為數(shù)均聚合度,ng表示達(dá)到平衡常數(shù)時生成的EG 分子數(shù)占起始羥乙基官能團的分?jǐn)?shù)。BHET縮聚反應(yīng)的平衡常數(shù)K值很小,由上面關(guān)系式可以看出,在平衡時所生成的EG不斷排除,真空度越高,殘存的EG 越少,縮聚體系中EG蒸汽分壓越小,DP值就越高(如圖2),圖3反應(yīng)了不同壓力下的縮聚反應(yīng),故要求體系中真空度高(余壓小于70Pa)。


2.常見故障分析

縮聚系統(tǒng)工藝流程簡圖如下:

 

五級蒸汽噴射泵選用杭州華達(dá)真空設(shè)備廠產(chǎn)品,其它非標(biāo)設(shè)備均為揚州惠通聚酯技術(shù)有限公司設(shè)計。

2.1 噴嘴堵塞

現(xiàn)象:
① 高真空曲線出現(xiàn)異常波動,且單泵試驗真空度也時好時差。
② 進(jìn)不了高真空。
原因:
蒸汽管道吹掃不干凈,管道內(nèi)部的焊渣或鐵銹經(jīng)蒸汽長時間沖涮脫落,帶入噴嘴。經(jīng)驗處理方法是按照真空泵的操作規(guī)程,將每級泵的蒸汽閥門關(guān)閉,觀察每級泵的蒸汽壓力表,如壓力表指示的壓力下降較慢或壓力下降過程中指針上下顫抖,則可初步判斷此噴嘴被堵塞,需拆開檢查。

2.2 真空管道堵

現(xiàn)象:
① 縮聚釜內(nèi)真空度較差。
② 真空泵上真空度較好。
原因:
① EG的蒸發(fā),將低聚體帶出,長時間積累,至使真空管道通徑越來越小,抽氣速率達(dá)不到使用要求。
②低真空建立時間短,且不平穩(wěn),造成低聚體隨蒸發(fā)的EG大量帶出。

2.3 大氣腿腐蝕

現(xiàn)象:
① 真空度較差。
② 真空泵冷凝器內(nèi)部有響聲,且伴有輕微震動(視泄漏點大?。?。
原因:
由于蒸汽冷凝水中含有少量EG,呈弱酸性,對大氣腿有一定的腐蝕作用,尤其是液封水箱內(nèi)部插入水中部分。如果泄漏點比較小則很難發(fā)現(xiàn),需采用排除法進(jìn)行判斷。(此現(xiàn)象較多出現(xiàn)在投產(chǎn)3年以上的裝置上)

2.4 縮聚冷凝器液相出口堵塞

現(xiàn)象:
① 縮聚內(nèi)溫上升較慢。
② 遲遲進(jìn)不了高真空,比正常時往往推遲1~2小時。
③ 縮聚冷凝器出口溫度比正常時稍高。
原因:
操作時過早將冷凝器液相出口閥關(guān)閉,或低真空階段縮聚內(nèi)溫太低,反應(yīng)速度較慢,進(jìn)入高真空后從縮聚釜抽出的EG較多,致使縮聚冷凝器底部積存較多EG,在高真空階段,EG蒸發(fā)被真空抽走,剩下從釜中帶出的低聚體沉積在冷凝器底部,時間一長出口可能會慢慢被堵死。縮聚內(nèi)溫上升較慢是因為冷凝器液相出口被堵死后,EG進(jìn)不了集收罐,當(dāng)冷凝器內(nèi)EG的量達(dá)到一定程度后,就會有部分EG回流到縮聚釜內(nèi),再汽化需吸收熱量。

2.5 真空管道清理周期明顯縮短

原因:
① 循環(huán)冷卻水水質(zhì)較硬,縮聚冷凝器結(jié)垢,傳熱系數(shù)變小,冷卻效果差,不能將帶出的低聚物捕集下來,至使清理真空管道周期縮短。
② 酯化反應(yīng)不完全,有未反應(yīng)的PTA進(jìn)入縮聚釜,由于PTA的分子量很低,很容易被EG蒸汽帶出,真空管道就容易被堵塞。
③ 酯化反應(yīng)不完全,進(jìn)入縮聚釜后,將有部分PTA與EG繼續(xù)反應(yīng),生成的水進(jìn)入集收罐,水在-0.09Mpa(表壓)時汽化溫度僅46℃,當(dāng)?shù)驼婵者M(jìn)行到某一點時, 集收罐內(nèi)的水急劇汽化,產(chǎn)生大量氣體,將集收罐和冷凝器內(nèi)的低聚物沖入真空管道,甚至進(jìn)入真空泵,至使清理真空管道周期縮短。
另外,蒸汽含水多、蒸汽噴射泵冷卻水水溫、水量、真空系統(tǒng)泄漏均對真空度有影響。

3 結(jié)論
① 低真空階段抽氣速率的控制對真空帶料有很大影響。
② PET的聚合度約為100,要達(dá)到此聚合度需要較高的真空度。
③ 影響系統(tǒng)真空度的因素較多,需根據(jù)具體情況進(jìn)行分析,及時處理,以免影響產(chǎn)品質(zhì)量。

參考文獻(xiàn):
① 董紀(jì)震.合成纖維生產(chǎn)工藝學(xué)(M).北京:中國紡織出版社,1994。